2.1.4 反应时间的优化

反应时间影响单体转化率和降滤失剂的分子量，从而影响降滤失效果。恒定单体配比n（AM）:n（APEG-1000）:n（SSS）:n（DMAAC-18）=110:3:10:1，引发剂用量0.4%（w），单体总含量30%（w），反应温度60 ℃，反应pH=7，改变反应时间合成一系列降滤失剂产物。在淡水基浆中加入1.25%（w）的降滤失剂，测定API滤失量，结果见图3。

由图3可知，随着反应时间的增加，所得降滤失剂的降滤失效果不断变好。当反应时间为4 h时，降滤失效果就达到了最优，API滤失量为7.4 mL。因为当聚合时间较短时，单体转化率低，反应不充分；当反应时间为4 h时，单体转化率已经接近完全，所得降滤失剂的降滤失效果达到最好；当反应时间大于4 h时，反应已经停止，聚合物分子量不再变化，故对降滤失效果无影响。因此，确定反应时间为4 h。

2.1.5 单体总含量的优化

单体总含量影响聚合碰撞频率，造成聚合物分子量变化。恒定单体配比n（AM）:n（APEG-1000）:n（SSS）:n（DMAAC-18）=110:3:10:1，引发剂用量0.4%（w），反应温度60 ℃，反应时间4 h，反应pH=7，改变单体总含量合成一系列降滤失剂产物。在淡水基浆中加入1.25%（w）的降滤失剂，测定API滤失量，结果见图4。

由图4可知，当单体总含量为30%（w）时，所得降滤失剂的API滤失量为7.4 mL，降滤失效果最好。当单体总含量较低时，单体碰撞机率小，聚合物分子量较小；当单体含量过大时，将导致聚合反应体系黏度增大，自由基在活性链端受阻，加快了链终止，聚合物分子量下降。因此，确定单体总含量为30%（w）。

2.1.6 反应pH的优化

反应pH是通过控制引发剂的分解速率来影响反应速率，从而影响聚合物降滤失效果。恒定单体配比n（AM）:n（APEG-1000）:n（SSS）:n（DMAAC-18）=110:3:10:1，引发剂用量0.4%（w），单体含量30%（w），反应温度60 ℃，反应时间4 h，改变反应pH合成一系列降滤失剂产物。在淡水基浆中加入1.25%（w）的降滤失剂，测定API滤失量，结果见图5。

由图5可知，随反应pH的增大，所得降滤失剂的API滤失量先减少后增加，当反应pH=8时，降滤失效果最好，API滤失量为7.3 mL。这是因为引发剂在一定的pH范围内才能发挥最大的作用。当pH较小时，体系为酸性，引发剂缓慢分解，单体转化率低，聚合物分子量低；当pH较高时，体系为碱性，引发剂快速分解，产生大量自由基，使反应速率加快，链终止和链转移过早，聚合物分子量过低，其滤失量增加。因此，确定反应pH=8。

2.2 抗高温钻井液降滤失剂结构表征

2.2.1 FTIR表征结果

图6为最优条件下合成的聚合物经纯化烘干后的FTIR谱图。

由图6可知，3 546 cm-1处的吸收峰为酰胺基团上N—H键的伸缩振动；2 925 cm-1和2 865 cm-1处的吸收峰分别为甲基和亚甲基上C—H键的伸缩振动；1 679 cm-1处的吸收峰为酰胺基团上C=O键的伸缩振动；1 452 cm-1处的吸收峰为苯环骨架上双键的伸缩振动；1 189 cm-1处的吸收峰为聚氧乙烯醚上C—O—C醚键的伸缩振动；1 110 cm-1处的吸收峰为磺酸基上S=O键的不对称伸缩振动；1 035 cm-1处的吸收峰为磺酸基上S=O键的对称伸缩振动。可见4种单体通过聚合反应成功合成了降滤失剂，达到了设计要求。

2.2.2 热稳定性表征结果

图7为降滤失剂的TG-DTG曲线。

由图7可知，降滤失剂的热分解主要分为3个阶段：40~235 ℃为聚合物分子结构中亲水基团造成的失重；235~332 ℃为聚合物中酰胺基的热分解、醚键断裂及聚合物受热熔融造成的失重；332~499 ℃出现了大的热失重平台，热失重速率先快后慢，在该阶段聚合物分子内的磺酸基开始分解，C—C键开始断裂，导致失重曲线陡然下降，说明该聚合物的热分解温度约为332 ℃，表明合成的降滤失剂具有良好的热稳定性。

2.3 抗高温钻井液降滤失剂性能评价

2.3.1 降滤失剂加量对流变性及滤失性能的影响

降滤失剂加量会对钻井液性能造成较大影响，向淡水基浆中加入不同量的降滤失剂，测定220 ℃老化前后流变参数和API滤失量，结果见表2。

由表2可知，随着降滤失剂加量的增加，黏度增加，API滤失量减小。当降滤失剂加量为1.25%（w）时，老化前的API滤失量从32.0 mL下降至7.3 mL，老化后的API滤失量从137.0 mL下降至13.2 mL；增加降滤失剂加量至1.50%（w）时，老化前的API滤失量降至7.0 mL，老化后的API滤失量降至13.0 mL，滤失量下降幅度减小，综合成本等因素，选用降滤失剂最佳加量为1.25%（w）。

这一结果表明，降滤失剂具有积极的流变调节和可控滤失量性能。因为降滤失剂分子中的吸附基团酰胺基、聚氧乙烯醚吸附于黏土表面，阻止黏土颗粒聚集，聚氧乙烯醚长链易进入膨润土的层间，增强黏土分散性，强水化基团磺酸基团在黏土表面形成水化膜，防止黏土凝结。

AV：表观粘度；PV：塑性粘度.

2.3.2 抗温性能评价

高温降解是导致降滤失剂失效的主要原因，因此温度是影响钻井液性能的重要因素。向淡水基浆中加入1.25%（w）降滤失剂，高速搅拌混合均匀后，测定不同高温下老化16 h后的流变参数和API滤失量，结果见表3。

由表3可知，随着温度从150 ℃上升到230 ℃，钻井液黏度逐渐降低，API滤失量稍有增加。这是因为超高温会导致分子链的热降解，侧链上的吸附基团酰胺基团的水解趋势也会增加，宏观上表现为钻井液黏度降低。当老化温度为220 ℃时，API滤失量为13.2 mL，说明该降滤失剂具有良好的热稳定性和降滤失性。因为降滤失剂分子中的磺酸基团具有较强的水化能力，且具有耐高温的刚性苯环，使黏土颗粒在高温下仍可保持水化膜厚度；降滤失剂长侧链上的阳离子与带电负性黏土发生多点吸附，使黏土颗粒在高温作用下不易解吸，在高温作用下长链形成的网格结构也能圈住一层自由水，减少自由水渗透量。

2.3.3 降滤失剂配伍性研究

为研究降滤失剂在水基钻井液体系配方中的性能影响，将降滤失剂与其他外加剂形成钻井液体系1#和2#，并考察它们与其他外加剂的配伍性，结果见表4。体系1#配方：淡水基浆+1.25%（w）降滤失剂+5%（w）SMP降滤失剂+0.5%（w）FA367包被剂；体系2#配方：淡水基浆+1.25%（w）PAC-LV降滤失剂+5%（w）SMP降滤失剂+0.5%（w）FA367包被剂。

由表4可知，钻井液体系1#和2#在老化前后，体系1#黏度均高于体系2#黏度，说明钻井液体系1#的流变性能更加稳定。在与SMP降滤失剂复配的体系1#和2#中，该降滤失剂替代PAC-LV降滤失剂后，老化前的API滤失量由5.6 mL降到4.4 mL，220 ℃老化后API滤失量由13.8 mL降到5.2 mL，220 ℃老化后HTHP滤失量由35.2 mL降到13.6 mL，说明该降滤失剂与SMP降滤失剂的配伍性更好，在高温钻井中效果优异，可有效应用于聚磺酸钻井液体系中。

HTHP：高温高压.