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基于蒙脱石修饰的深层页岩封堵剂制备及性能研究(第二部分)

2.4 接触角测试

将蒙脱石压片后,采用水滴法用全自动接触角测定仪(SDC-350 接触角测量仪)测定其水润湿接触角,结果如图5所示。蒙脱石原样的水润湿接触角为 33.04°,经过改性后N-MMT的水润湿接触角增大至95.00°,说明其表面极性降低,疏水性明显增强,更有利于其在油基钻井液中分散及应用。

Fig 5.png

 

 

2.5 微观形貌

采用台式扫描电子显微镜(Phenmo pro X)观察蒙脱石改性前后微观形貌,如图6所示。未经处理的蒙脱石颗粒大小取决于堆叠层数与单层表面积大小,最大颗粒大于3μm,与粒度分析结果相一致,可见其单片层堆叠结构。蒙脱石剥离处理得到的纳米片颗粒尺寸较初始状态显著变小,基本为纳米尺寸,为后续制备纳米封堵剂提供了基础。观察蒙脱石纳米片进行改性处理后的微观形态,其较蒙脱石纳米片尺寸有所增大,内部以蒙脱石纳米片为基体,表面生长功能性分子,与粒度分析结果一致。

图6.png


2.6 热重分析

采用同步热重分析仪器(STA449F3)测试蒙脱石改性前后的热稳定性,结果如图7所示。蒙脱石原样在200℃以下的热失重为7.71%,主要原因为蒙脱石表面吸附水,在477℃处存在吸热峰,主要由蒙脱石晶体结构中的结合水与表面羟基热分解造成。功能改性后,第一阶段为温度低于200℃,纳米蒙脱石热失重为 3.01%,主要归因于其表面吸附水,可见改性后的纳米蒙脱石吸水性明显减弱。第二阶段,随着温度进一步提高至300℃左右,质量开始显著下降,质量损失为 24.99%,主要归因于接枝链的酰胺基、酯基的断裂分解;最后的质量损失阶段为温度450~600℃,质量损失为16.94%,主要归因于烷基主链的分解。以上结果说明,在温度不超过300℃的条件下,改性纳米蒙脱石的热稳定性较好。

 

图7.png


 

3. 纳米封堵剂性能评价

3.1 岩心自吸试验

页岩岩心的表面存在大量微纳米级裂缝及孔隙,这些孔缝的存在会诱发毛细管现象,从而引起自然渗吸,造成井壁失稳。将N-MMT、纳米SiO2和有机土分别配置成3%的白油溶液,取龙马溪组宁209井区现场岩心浸泡于白油溶液中,进行岩心自吸试验,结果如图8所示。经过3h的自然渗吸,浸泡于纯白油的页岩岩心渗吸白油量为0.09g,经过几种颗粒作用后页岩岩心的吸油量均有所减少; 浸泡于3%纳米封堵剂N-MMT白油中的岩心3h吸油量为0.03g,自然渗吸量降低 66.7%,说明纳米封堵剂N-MMT能封堵页岩孔缝,阻止岩心自吸。 浸泡于含有 3% 纳米SiO2的白油中的岩心3h吸油量为0.045g,说明纳米SiO2封堵效果不如N-MMT;有机土也能减少岩心的自吸量,但其作用效果远不及2种纳米颗粒,推测是因为有机土改变了溶液黏度而导致吸油量的降低。由此可见,制备的纳米封 堵剂能够封堵微裂缝,抑制钻井液滤液对地层孔喉结构的破坏。

 

图8.png


采用扫描电镜观察页岩岩心表面微观形貌的变化(见图 9)。页岩发育大量的微孔隙、微裂缝,用纳米封堵剂N-MMT处理后,裂缝、孔隙均被封堵剂填充,页岩表面较为平整、密实和光滑,所制备纳米蒙脱石可被压缩进入特定页岩微纳米孔隙,填充内部孔隙并形成具备一定结构强度的封堵膜,从而实现对页岩内部结构的保护。

图9.png

 

 

3.2 微孔滤膜封堵试验

将纳米封堵剂N-MMT加入页岩气钻井用油基钻井液中,在温度180℃下滚动老化16h后,采用孔径220nm滤膜测试高温高压(180℃/3.5MPa)滤失量,以此评价纳米封堵剂N-MMT在油基钻井液中对微纳米孔缝的封堵能力,试验结果如图 10所示。钻井液配方:3#白油+CaCl2水溶液(质量分数 25.0%)+4.0%主乳化剂+1.0% 辅乳化剂+1.5%润湿剂+1.0%有机土+纳米封堵剂N-MMT,重晶石加重至密度为1.80kg/L,白油与 25.0%CaCl2水溶液的体积比为 7∶3。

 

图10.png


从图10可以看出,不加N-MMT的钻井液体系滤失量为6.8mL,随着体系中 N-MMT用量增加,高温高压滤失量显著降低;N-MMT用量为2.5% 时,体系滤失量降低47%;用量增加至3.0% 时,滤失量不再发生明显变化。可见纳米封堵剂 N-MMT封堵降滤失作用明显,最佳用量为2.5%。

 

3.3 钻井液性能评价

考察油基钻井液加入封堵剂的流变性和电稳定性变化情况,钻井液配方为:3#白油+CaCl2盐水(质量分数 25.0%)+4.0% 主乳化剂+1.0%辅乳化剂+1.5% 润湿剂+1.0%有机土+2.5% 纳米封堵剂N-MMT,用重晶石加重至钻井液密度为 1.80kg/L,白油与25.0%CaCl2盐水的体积比为7∶3。分别在温度180℃和200℃条件下滚动老化16h,在温度60℃下测得钻井液的流变数据,结果见表1。加入 2.5% 纳米封堵剂N-MMT后,钻井液体系在温度180℃和200℃下滚动老化后破乳电压分别提高10.7%和10.2%,黏度略有增加,说明纳米封堵剂与常规处理剂配伍性较好,不仅可以降低钻井液的高温高压滤失量,还具有提高体系乳液稳定性能和增黏提切的作用。

 

表1.png

 

 

4. 结论与建议

1). 基于蒙脱石修饰的纳米封堵剂N-MMT平均粒径526nm,疏水性较强,易于在油基钻井液中分散,在300℃以下具有良好的热稳定性。

2). 纳米封堵剂N-MMT能紧密吸附在页岩微孔缝形成致密封堵膜,显著阻缓岩心自吸作用,可以实现纳米片对纳米孔、缝的紧密贴合封堵,降低高温高压滤失量,阻止钻井液滤液侵入地层,防止漏失发生。

3). 纳米封堵剂N-MMT与油基钻井液常规处理剂配伍性好,具有一定的提高体系乳液稳定性能和增黏提切的作用。但笔者仅通过常规室内试验初步评价了封堵剂 N-MMT的性能,有待进一步深入研究其封堵机理,形成适用于深层页岩钻井的油基钻井液封堵技术。

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