1.3 表征与性能测试

(1).玄武岩纤维的表征

首先,使用红外光谱仪(FT-IR)分析玄武岩纤维改性前后样品的成分,扫描范围 4000~400 cm^-1。为了研究改性后的玄武岩纤维表面涂层接枝情况,使用扫描电镜(SEM)在15.00kV电压下观察玄武岩纤维的表面形貌和粗糙度,并在扫描电镜下用能量色散X-射线光谱仪(EDS)分析玄武岩纤维表面元素占比。随后,用夹具使纤维 在张力作用下平铺,然后采用光学接触角测量仪测量BF和MBF的亲水性。最后,通过固体Zeta表面电位分析仪测量BF和MBF的表面Zeta电位,测试所用的电解质溶液为1 mmol/LKCl。

(2).玄武岩纤维的分散性测试

按照GB/T19139-2012油井水泥试验方法配制空白水泥浆(BC)、玄武岩纤维水泥浆(BFC)、改性玄武岩纤维水泥浆(MBFC),具体配方如表2所示。将水泥浆倒入模具中进行养护固化。在80℃下固化24 h后将样品脱模得到水泥石,随后将水泥石置于80℃恒温水浴箱中继续养护2d。

为了表征纤维在油井水泥石中的分布,选取50.8mm×50.8mm×50.8mm水泥石钻芯、切割。每组样品取9个试样,用扫描电镜观察表面, 观察区域为20mm×20 mm。然后利用图像处理软件Image Pro Plus将图像二值化处理。在制样过程中尽可能使观察面保持平整,其最大高差不应大于1 mm。处理后图像的色差为50º以上的亮度与色度区分,可以清晰识别基体与纤维。使用纤维分布系数β评估纤维分散性。β可以表征纤维在相同截面下不同区域纤维间距、纤维数目的差异程度,其数值大小可以衡量纤维在水泥中的分布程度,分布系数越接近于1,纤维分散性越好。

(3).水泥石力学性能测试

根据GB/T19139-2012标准对水泥石样品的抗压强度和抗折强度进行测试。使用压力试验机测试水泥石样品(50.8mm×50.8mm×50.8mm)的抗压强度。使用电动抗折试验机测试水泥石样品(40mm×40mm×160mm)的抗折强度。然后通过扫描电镜观察MBF在水泥石中的微观形貌。

为了研究MBF与油井水泥基体之间的界面黏结性能,通过单丝拉拔试验进行测试,如图2所示。将单根玄武岩纤维放在特殊模具中央,滴入水泥浆,80℃水浴养护2d 脱模,制得水泥包裹单纤维的样品。对纤维施加载荷,将其从水泥中拉出,测量脱黏载荷F,纤维界面黏结强度通过玄武岩纤维脱黏的最大载荷与纤维嵌入水泥基体的深 度计算得出。

2.结果与讨论

2.1 玄武岩纤维的结构表征分析

(1).红外光谱分析

通过FT-IR对比分析BF和MBF,结果如图3所示。BF在1012cm^-1和748cm^-1处分别是Si-O-Si的非对称伸缩振动和对称伸缩振动吸收峰。然而MBF不仅存在玄武岩纤维Si-O-Si的吸收峰,还存在亲水型阳离子涂覆剂的特征吸收峰,在2921cm^-1和2856cm^-1附近的吸收峰是-CH₂-的伸缩振动峰,在1241cm^-1和1106cm^-1附近的吸收峰是C-N和C-O的伸缩振动吸收峰;在950cm^-1处检测出的峰来自CTAC的N⁺(CH₃)₃。此外, 在3400cm^-1附近检测到的吸收峰,可能是改性过程中被激活的羟基。结果表明,亲水型阳离子涂覆剂已成功涂覆到改性玄武岩纤维表面。

(2).SEM和EDS分析

图4为BF和MBF的SEM照片和对应的EDS分析结果。可以看出, BF表面光滑, 而MBF表面粗糙且有明显的物质覆盖。根据EDS分析, BF主要由O、Al、Si和少量的Na、Mg、K、Ca、Fe等其他金属氧化物组成。与BF相比,MBF样品中检测到的元素基本一致,但是MBF还存在大量的碳元素, 同时还检测到了氮元素的存在,这都是由于 MBF表面引入了亲水型阳离子涂覆剂。因此,从以上分析可以推断,玄武岩纤维改性  成功。

(3).接触角分析

图5显示了BF和MBF的静态接触角。由图5可知,BF的接触角为114.8º ,呈疏水态,这是因为玄武岩纤维表面光滑、惰性,表面无羟基、羧基和氨基等极性亲水基团,其亲水性较差。MBF的接触角为45.1º,与BF相比,接触角较小,这是因为羧基和季铵基的引入,使BF的亲水性得到显著提高。

(4). Zeta电位分析

亲水型阳离子涂覆剂、BF和MBF的Zeta电位测量结果如表3所示。亲水型阳离子涂覆剂呈正电性,Zeta电位为+32.47mV,这是由于亲水型阳离子涂覆剂中引入了阳离子N⁺(CH₃)₃基团。BF表面呈电负性,Zeta电位为-9.32mV, MBF的表面Zeta电位为 +22.30mV, 说明N⁺(CH₃)₃基团成功引入到了MBF表面。Zeta电位的升高,由于静电斥力作用,能够提高MBF在水基环境下的分散性。同时水泥颗粒表面呈电负性,带正电的MBF能够更好地与水泥基体结合。